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同步熱分析儀其操作是很有講究的

更新更新時間:2024-08-08      點擊次數(shù):388
  同步熱分析儀是一種重要的分析儀器,它將熱重分析(TG)與差熱分析(DTA)或差示掃描量熱(DSC)結(jié)合為一體,能夠在同一次測量中利用同一樣品同步得到熱重與差熱信息。其工作原理基于熱分析技術(shù)和同步測量技術(shù)。其核心部件包括加熱器、溫度控制器、氣氛控制系統(tǒng)以及檢測器等。
  同步熱分析儀的操作技巧:
  1、儀器準備與開機
  檢查設(shè)備連接:確認同步熱分析儀的所有管路、連接線是否穩(wěn)固無誤,并確保實驗所需的氣瓶內(nèi)壓力充足。
  開啟保護氣:打開氮氣或其他保護氣體的氣瓶,調(diào)節(jié)減壓表壓力至適當水平。
  檢查冷卻系統(tǒng):確保水循環(huán)冷卻器電源開啟,以保障儀器在運行過程中的有效冷卻。
  開機與軟件啟動:開啟同步熱分析儀主機電源,并啟動計算機及專用分析軟件。
  2、樣品準備
  樣品處理:根據(jù)實驗需要,對樣品進行粉碎、分散等預(yù)處理,以確保樣品的均勻性和代表性。
  稱量樣品:精確量取所需樣品重量,推薦使用量為5-15mg,具有明顯熱效應(yīng)的樣品可適量減少。
  3、實驗設(shè)置
  升溫程序:設(shè)定適合的升溫速率和測試的最高溫度,一般情況下,推薦升溫速率為10-30K/min,最高溫度不超過1400℃。
  氣體流量:調(diào)整保護氣和吹掃氣的流量至設(shè)定值,如20m/min的保護氣和60m/min的吹掃氣。
  4、測試運行
  裝載樣品:將稱量好的樣品置入坩堝中,然后放入儀器指d位置。
  啟動測試:在軟件中選擇或建立相應(yīng)的測試方法,輸入樣品信息,確認各項設(shè)置后開始測試。
  5、數(shù)據(jù)采集與分析
  監(jiān)控實驗過程:通過軟件界面監(jiān)測實驗中的各個參數(shù)變化,如重量變化和溫度差。
  數(shù)據(jù)處理:實驗完成后對數(shù)據(jù)進行處理分析,如繪制TG和DSC曲線,計算樣品的熱性質(zhì)等。
  6、關(guān)機與后續(xù)處理
  關(guān)閉儀器:實驗結(jié)束后,按照規(guī)定的步驟逐一關(guān)閉儀器的各個部分。
  清理樣品:將使用過的坩堝進行超聲處理,隨后用酒精清洗并干燥。

同步熱分析儀

 

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